哈氏合金高壓釜是一種能夠分解難溶物質的密閉容器,具有出色的耐溫、耐腐蝕和無污染特性。這種高壓釜在多個領域有著廣泛的應用,包括原子吸收光譜、等離子發射等分析中的溶樣預處理,以及小劑量的合成反應。通過利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環境,哈氏合金高壓釜能夠實現難溶物質的快速消解。
哈氏合金高壓釜操作步驟:
1、沖洗釜
2、開釜投入底物
3、關釜,溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中,取下進料裝置,接上氫氣銅管,關閉進氣口和出氣口
4、關閉減壓閥,全部打開氫氣瓶總閥
5、調節減壓閥為18個大氣壓
6、打開進氣口,調節釜內壓力為5公斤左右,關閉進氣口,打開出氣口,調節釜內壓力約為2公斤左右,關閉出氣口;再次打開進氣口,調節釜內壓力為5公斤左右,關閉進氣口,保持約15分鐘,看看釜壓有沒有變化,考察釜的氣密性;打開出氣口,調節釜內壓力為2公斤,關閉出氣口;再次打開進氣口調節壓力為加氫壓力(約為15公斤),打開攪拌,稍許升高釜內溫度,因為放熱后面反應溫度升高須用夾套冷卻水調節溫度,間隔記錄溫度和壓力的變化,直至壓力不再變化為止。(在加氫過程中,應不斷地補加氫氣,具體的補加程序為:壓力從15降到10? ,打開進氣閥調節釜內壓力重新為 15 公斤 ,關閉進氣閥,同時記錄補加的氫氣量)
7、反應完畢,關閉氫氣瓶總閥,打開釜的出氣閥,調節釜內壓力為3公斤左右,關閉出氣閥,打開進氣閥,再關閉進氣閥,打開出氣閥,調節釜內壓力為3公斤左右,關閉出氣閥,直至減壓閥的壓力值達到安全,取下進氣裝置。
8、接上出料裝置,打開進氣閥把里面的料液壓出來。
操作規程:
一、安裝
1、 檢查各管接件和緊固件是否松動并緊牢,檢查各儀表是否失靈。
2、 氣密性試驗:介質應為氮氣及其它惰性氣體,實驗壓力為工作壓力的1-1.5倍。升壓必須分次進行,以0.25倍工作壓力為間距,每升一級停五分鐘,升至試驗壓力時,停30分鐘,發現漏氣應降壓后修復再做試驗。
二、運轉
首先接好攪拌軸承座上的冷卻水套的進出水管路,做升溫升壓試驗。升溫速度一般不大于80℃/h,試升壓力和溫度為額定值50%即可,不得有泄漏及其它異常噪音。
三、反應操作
1、將釜體內壁及進氣管、插地管,冷卻盤管,及攪拌等清洗干凈(采用液體清洗,不得用硬物刮除以防損傷表面。
2、將反應物料依次加入釜內,并用溶劑及濾紙將釜體與釜蓋的密封接觸面清洗干凈。
3、將釜蓋移至釜體上方并緩緩蓋上,不得碰撞到密封面。釜蓋蓋上后。墊上墊片并按號碼擰上螺栓,用扭力扳手按對角、對稱的方法分多次逐步擰緊螺栓。在擰緊螺栓時,用力要均勻,不可超過100N.M的擰緊力矩。
4、釜蓋擰緊后,關閉進氣閥及插地管閥門,檢查減壓閥是否處于關閉狀態,然后依次開啟氣瓶及減壓閥,用氮氣置換釜內空氣三次,再用氫氣置換釜內氮氣三次,充入反應要求的氫氣壓力,關閉進氣閥門、氣瓶閥門和減壓閥。
5、打開冷卻水。
6、調整好溫度指示調節儀給定值,扳動加熱開關? 調節加熱旋鈕以調整加熱速度。溫度到達給定值后,將輸出電壓全斷開,達到恒溫目的。加熱完畢后,將加熱電壓調零,關閉加熱開關,以保證電氣元件安全工作。
7、將攪拌旋到零位,打開攪拌電源開關,調節攪拌電位器以調節攪拌速度。停止攪拌時應將電位器回旋,然后扳下攪拌開關,以保證電氣元件安全工作。
8、反應完畢后,停止加熱,溫度降至常溫。停攪拌,關閉冷卻水。泄去釜內壓力,并用氮氣置換釜內殘余氫氣。用力矩扳手對稱均勻的卸開螺栓,緩慢抬起釜蓋放在支架上。移出釜內的物料后,用溶劑將釜體各部分清理干凈待用。
四、注意事項
1、釜體的升溫降溫不得采用速冷速熱方式,升溫速度一般不大于80℃/h,降溫時可用空冷或風冷。
2、用直接加熱方法升溫時,達到操作溫度前必須降低加熱速度,以防超溫。
3、針形閥系線密封,僅須輕輕轉動閥針即能達到良好的密封性,禁止用力過大,以免損壞密封面。
4、高壓釜及控制儀必須接地使用以保證安全。